粮油食品质量检测站实习报告(2)
实习报告
2012/1/10
您可以访问第一范文网（www.网址未加载）查看更多与本文《粮油食品质量检测站实习报告》相关的文章。做了4天有机磷农药残留的测定后，指导老师就让我们做有机氯农药残留的检测。样品同样也是稻谷、玉米、小麦，也应准确称取2.00g粉碎试样于100ml具塞三角瓶中，然后在通风橱内加入20ml石油醚，用移液管准确的吸取20ml的石油醚于锥形瓶中（也应防止石油醚挥发而使瓶塞冲出去摔碎）然后置于振荡器中振荡30min，过滤时应收集全部的滤液于浓缩瓶中（滤纸为多折快速定性滤纸），过滤后应用约10ml的石油醚分次洗涤漏斗和滤纸并合并所有的滤液，然后进行浓缩，浓缩时，水温应在38--40℃之间，浓缩滤液不能蒸干，否则会导致回收产降低，然后定容（定容时，必须选用具有刻度并带盖的小试管），浓缩瓶转移到小试管后还应对浓缩瓶、漏斗进行洗涤（应遵循少量多次）并对所有器具进行一一对应标记，浓缩定容到5ml后，最后进行检测，结果计算：x=cv/m，x-样品的农药残留量mg/kg，c-由峰高或峰面积从标准曲线上查上的样品溶液中的农药浓度ug/ml，v-样品溶液的体积ml，m-样品的称样量g。
粮食中有机磷农药残留量的测定方法和原理是综合gb/t50009.20--XX食品中有机磷农药残留量的测定（第二法）和gb/t5009.145--XX植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法，并作部分改动，检验流程：分样→样品粉碎→提取→净化→浓缩→上机测定→结果计算。粮食中有机氯农药残留量的测定方法是采用gb/t5009.19--2011第二法，气相色谱分析采用毛细管色谱柱进行，原理是试样中六六六、滴滴涕经石油醚提取，浓硫酸磺化去杂后用气相色谱法对不同异构体和代谢物分别测定，与标准比较定量，检验流程：分样→样品粉碎→提取→浓缩→净化→上机测定→结果计算。
以上讲了有机磷农药和有机氯农药（转载自第一范文网http://www.网址未加载，请保留此标记。）残留的测定，现在就来讲讲玻璃器皿的清洗与存放。过滤后就应把器皿浸泡在洗涤液水中，便于洗去器皿的标记。由于二氯甲烷、石油醚是易发挥，有毒气体，在清洗玻璃器皿时应带上手套，先把玻璃器皿用洗液冲泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干净，再反复用自来水冲洗干净彻底（为了防止洗涤液残留而影响农药的检测）。容量瓶洗干净以后应放在物架上晾干，以便再用（定容有机磷溶液的小试管应用丙酮润洗2--3次），所有玻璃器皿在用之前都应该是干燥，冷却。
指导老师还利用空余的时间给我们讲了气相色谱仪和液相色谱仪，也教我们怎么用，让我知道了进样时最好按照空气--样品--空气进样，气相色谱仪沸点低，易气化，例如aa、dha、脂肪酸的成分，气相色谱和液相色谱可以从图上分开来，气相色谱的峰都比液相色谱高，气相进样液分分流与不分流进样，分流进样是打进去后色谱仪会自动给分开，不分流进样是直接进入，气象色谱仪一般以氮气为载体，有fid（氢火焰例子检测器），使用范围为增白剂。fpd（火焰光度检测器）只对p--s有信号，使用范围有机磷农药的检测。ecd（电子捕获检测器）。
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